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微库伦分析方法:微库伦法测氯

2019-08-16

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当含氯化物的样品在1000℃条件下燃烧时,生成氯化氢(HX): R-X + O2?--> HX + CO2?+ H2O, 携带卤素离子的燃烧气体,被引入到硫酸洗涤池,快速脱水,并去除干扰杂质。干燥清洁的气体被引入可控温的滴定池,卤素离子将与滴定池中的银离子发生反应。用于再生消耗的银离子的电荷量(测量时间内再生电流的积分值)与样品的总氯化物(TX)含量直接相关。 反应方程式如下: HX + Ag+?--> H+?+ AgX; Ag --> Ag+?+ e

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微库伦分析方法:微库伦法测硫

2019-08-16

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当含硫化物的样品在1000℃条件下燃烧时,生成二氧化硫(SO2):R-S + O2?--> SO2?+ CO2?+ H2O,携带二氧化硫(SO2)的燃烧气体,进入硫酸洗涤池,快速脱水,并去除干扰杂质。干燥清洁的气体被引入可控温的滴定池,二氧化硫与滴定池中存在的碘三离子发生反应。用于再生消耗的碘三离子的电荷量(测量时间内再生电流的积分值)与样品的总硫含量直接相关。 反应方程式如下: SO2?+ I3-?+ H2O --> SO42-?+ 3 I-?+ 4 H3O+; 2 I-?--> I2?+ 2 e; I2?+ I-?--> I3-; 微库伦测氯(TX)相应国际标准方法:ASTM D4929, ASTM D5194, ASTM D5808, ASTM D6721, ASTM D7457, GB-T 18612, UOP 779, 微库伦测硫(TS)相应国际标准方法:ASTM D3246,?ASTM D3120,?ASTM D3961, GBT 11061,?SH/T 0253。

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样品进样系统

2019-08-16

A

样品进样系统 – 或常常被被称为进样模块 – 是用来将液体,固体,气体或液化气形态的样品引入至燃烧元素分析仪的石英燃烧管中。一般有两种样品进样系统: 1. 直接进样系统/液体进样模块; 2. 舟进样系统/舟进样模块。 根据样品类型,适用的国际标准中已规定需要选择的进样系统。

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直接进样系统

2019-08-16

A

直接进样系统(通常称为液体模块)必须能够以可控和可重复的速度将样品输送到入口载气气流(氩气或氦气)中。载气气流将蒸发的液体样品输送到氧化区,在氧化区内大约1000℃的富氧环境中进行燃烧。 液体进样针的驱动装置或液体自动进样器可以控制微升液体进样针的样品进样速度,通常设置为1μl/s。恒定的进样速率可确保样品燃烧充分,防止形成烟尘。进样针的针尖应完全插入燃烧炉入口区域最热的部分。 典型应用:液态烃、芳香烃、石脑油、燃料、化学品、天然气和液化气。

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舟进样系统

2019-08-16

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舟进样系统(通常称为舟模块)用于控制液体和固体样品进入元素分析仪的加热炉。液体样品可以打在石英棉上,固体样品则直接放入石英舟中。可以手动操作,也可以使用自动进样器实现进样。 分析仪可以将携带样品的装置(石英舟)推入燃烧炉,再从燃烧炉收回,完成完整的进样过程。通常在收回位置有一个冷却装置,用于以下目的: 1.样品分析结束后,对石英舟降温; 2.进样前,避免低沸点样品“预汽化”。 舟进样装置以可控可重复的速率控制石英舟进出炉管。样品开始进样,石英舟将从初始位置分步骤移动到双区炉的最热区域。该区域通常在1000+摄氏度下加热,以确保样品完全燃烧。石英舟进入燃烧管的速度和位置保存在可自定义的舟进样程序中,根据样品的特性各有不同。燃烧管和样品舟都是用石英玻璃制成,可以承受极高的温度。 从固体到液体的几乎所有类型的样品都可以通过舟进样模块引入。

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石英燃烧管

2018-03-08

A

当样品进入进样系统时,它也就进入了石英燃烧管。石英燃烧管放置在燃烧分析仪的炉中。燃烧管是由石英玻璃制成,能够承受高达1150℃的高温。 石英燃烧管的结构需要允许将样品直接进样燃烧炉的加热氧化区和/或满足样品石英舟的进入。燃烧管的氧化部分区域必须足够大,以确保样品完全燃烧。然而,一些元素燃烧分析仪制造商会在石英燃烧管中装填氧化催化剂以达到这一目的。 荷兰TE Xplorer系列不使用任何氧化催化剂。碰撞流燃烧管的独特结构允许二次氧气流与燃烧气体发生碰撞,从而产生氧化气流的动态湍流,并取代部分耗尽的氧气。对难氧化的样品有更大的氧化能力。如果样品需要采用舟进样方式进样,碰撞流燃烧管将配置必要的冷却模块,通常称作,带舟冷却的碰撞流燃烧管。